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原子吸收光谱法测定工业废水中总铬的含量

http://www.water.hc360.com2017年05月16日09:41 来源:《基层建设》T|T

    慧聪水工业网 摘要:为了对原子吸收法测定废水中总铬的方法进行优化,文章通过实验研究,以工业废水为水样,对仪器工作条件和操作参数进行了优化,确定了原子吸收法测定工业废水中总铬含量的最佳分析条件,验证了经优化后的方法的准确度和精密度。

    关键词:工业废水;原子吸收法;铬含量

    铬是一种普遍存在的污染物,主要来源于电镀、冶炼、制革、制药及铬矿石的开采等。目前,在测定废水总铬的方法中,火焰原子吸收法具有灵敏度高、准确度好等优点,是首选方法。但这种测定方法在测定过程中容易受水样的前处理及仪器最佳操作参数的选择影响,只有做好测定分析过程中操作参数的控制,才能获得准确的测定结果。

    1.实验部分

    1.1主要仪器与试剂

    仪器:美国热电iCE3500;北京莱伯泰科微控数显电热板EH45B。

    试剂:国家标准样品铬1000mg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心),介质为H20;Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn混合液(浓度:100ug/mL,国家有色金属及电子材料分析测试中心),介质为1.5mol/LHN03;超纯水(电阻≥18.2MΩ•cm);优级纯氯化铵;优级纯盐酸;10%氯化铵溶液;3mol/LHCl。

    1.2仪器工作条件

    为优化测定方法,提高测定结果准确性,仪器选择的工作条件如下:

    波长357.9nm,灯电流12mA,光谱通带宽0.5nm,燃烧器高度8mm,空气流量5L/min,乙炔流量1.4L/min。

    1.3实验方法

    1.试样前处理。将采集的制革废水加人浓HN03进行酸化处理,以保持样品的稳定性。取50ml水样放人250ml锥形瓶中,加人10ml硝酸,在电热板上加热消解(230℃)。蒸至10ml左右,加人2mlH202,继续消解,直至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,加人10%氯化铵溶液2ml和3mol/LHCl1Oml,定容至50ml。

    2.标准曲线的绘制。经过预备实验后,选择了合适的标样浓度范围,将Cr标样逐级稀释成一系列标准工作溶液,浓度分别为Omg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.5mg/L。在选定的仪器操作条件下对标准工作液进行测试,化学工作站自动绘制校准曲线。

标准曲线的绘制

    2结果与讨论

    2.1燃气流量的影响

    实验结果表明,当燃气流量小于1.4L/min时,信号响应值与燃气流量呈正相关,当燃气流量大于1.4L/min时,信号响应值与燃气流量呈负相关,见图1。

    2.2通带宽度的影响

    在原子吸收光谱法测定中,为了得到好的信噪比和稳定性一般选用(0.4~0.7)ran的光谱通带。本文选择的仪器有4档狭缝可供选择,0.1nm、0.2nm、0.5nm、1.0nm,实验表明,0.5nm的狭缝可以得到最佳响应值。

    2.3燃烧头高度的影响

    实验结果表明,燃烧头高度为8mm时,Cr特征光束通过基态原子最密集区域,信号响应值最大。燃烧头高度与响应值的关系如图2所示。

燃烧头

    2.4其它元素的影响

    按照优选的实验条件,分别考察了浓度为20mg/L的Fe、Li、Mn、Ba、Ni、Cu、Pb、Zn等元素对Cr(1mg/L)的测定影响,同时考察了浓度为lmg/L的混合标准溶液对Cr(1mg/L)的测定影响,结果表明,Fe、Li、Mil、Ba、Ni、Cu、Pb、Zn单元素对Ci的测定影响在-11%~5.4%之间。混合标准溶液对Cr的测定影响为-8.1%。

    2.5精密度和加标回收率

    对某制革厂的水样进行了加标回收实验。在采集的样品中加人铬标准溶液,使水中Cr的浓度为1.0mg/L和实际样品一同分别检测7次,精密度和加标回收率计算结果见表1。结果表明,本方法具有很好的加标回收率和精密度。

精密

    结果表明,该方法Cr的检出限为8.6×lO-3mg/L,满足《水和废水监测分析方法》中总铬的最低检测限0.03mg/L的要求。

    3结论

    综上,原子吸收光谱法凭借自身的优点,在测定工业废水中总铬含量的实验中被广泛应用。本文通过实验研究,选出了最佳仪器工作条件,具体为:空气流量为5L/min,乙炔流量为75L/min,燃烧头高度为8m,通带宽度0.5nm,方法快速方便,准确度高,精密度好,达到了准确测量废水中总铬的目的,可推广应用。

    参考文献

    [1]黎桦标.原子吸收光谱法测定工业废水中总铬的含量[J].科技与创新,2016(7):81-82.

    [2]朱德新.前处理对火焰原子吸收法的影响[J].天津科技,2009,36(4):7-8.

    [3]苏丹华,梁春霞.石墨炉原子吸收光谱法测定矿泉水中总铬的不确定度分析[J].热带医学杂志,2011,11(3):348-350

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责任编辑:童志威

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